Fluidphasensynthese von Styrol-Methacrylat-Terpolymeren

Terpolymerisationen von Styrol (STY), Methylmethacrylat (MMA) und Glycidylmethacrylat (GMA) in homogener Phase mit überkritischem CO2 wurden mit dem Ziel untersucht, ein Polymer relativ niedriger Molmasse, Mn ~ 2500 g mol-1, und einer Polydispersität von etwa 2.0 bei kontinuierlicher Reaktionsführung mit vollständigem Monomerumsatz herzustellen. Es wurde vorwiegend eine Monomermischung mit fSTY = 0.07, fMMA = 0.51 und fGMA = 0.42 eingesetzt. Das bei vollständigem Umsatz entstehende Terpolymer dient als Modellsubstanz für ein Pulverlackbindemittel. Die Anwesenheit von 20 Gew.% CO2 soll es ermöglichen, in einem Folgeschritt nach Zufügen weiterer Komponenten eine gewünschte Morphologie der Pulverlackpartikel zu erzeugen. Das Zielpolymer kann in einem Rohrreaktor bei 120 °C durch Molmassenkontrolle über einen Kettenüberträger oder über Initiatoren erhalten werden. Die attraktivste Methode stellt die Verwendung des katalytischen Kettenüberträgers CoMBF dar. Hierbei wird Polymer ohne Initiator-Endgruppen erhalten. Es wird gezeigt, dass CoMBF nur in Verbindung mit Azoinitiatoren erfolgreich eingesetzt werden kann. Sie aktivieren den Kettenüberträger, während peroxidische Initiatoren die Reglerwirksamkeit einschränken und ihre Zerfallsprodukte zudem als Endgruppen in das Polymer eingebaut werden. Für die Molmassenkontrolle nur mit Hilfe von Initiatoren wurden zwei Verfahren erprobt, bei denen entweder ein Initiator in recht hoher Konzentration oder ein aus zwei Komponenten bestehender Initiator-Cocktail verwendet wurden. Die Peroxidkonzentration im Cocktail liegt unter der bei Verwendung nur eines Initiators.

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